苏玛罐采集气体样品具有快速、方便、准确度高等优点,主要应用于有机气体样品的采集。使用过程中发现,采样罐容易受到污染,影响实验结果的准确性。考察了清洗次数、加热温度对采集不同浓度气体的苏玛罐清洗效果的影响,苏玛罐存放的稳定性。用洗净后的苏玛罐在稳定的保存时间内采集低浓度样品,气相色谱测定样品浓度,测定结果准确、无干扰,清洗和保存效果良好。
苏玛罐的清洗次数、加热温度及罐内气体浓度高低对苏玛罐清洗有较大影响。苏玛罐采集高浓度气体不易清洗干净,引起本底值较高,造成测量误差。甲硫醇、甲硫醚及二甲二硫不同浓度下清洗次数、加热温度对苏玛罐清洗效果的影响,苏玛罐存放的稳定性。得到苏玛罐清洗优化条件:以加湿氮气为清洗气体,采集高浓度气体的苏玛罐,保持200C加热温度,氮气冲洗2次,可清洗干净;采集低浓度气体的苏玛罐,保持100℃加热温度,氮气抽洗2次,可清洗干净。苏玛罐存放5天内,真空度保持稳定,建议采样前5天内再次清洗苏玛罐。清洗干净的采样罐存放5天后采集气体,测定待测组分,结果无干扰,响应值良好,准确度高。
清洗次数对苏玛罐清洗效果的影响苏玛罐内含有待测组分未清洗干净,将导致新采集样品的测定结果偏高(特别对低浓度样品影响较大),使低浓度样品的测定结果产生较大的偏差。实验利用高纯氮气为清洗气体,通过加湿管加湿,自动清罐仪循环抽气和充气,对配制好两组浓度气体样品的苏玛罐进行清洗。完成清洗后,充满氮气,测定罐内气体浓度,判断苏玛罐清洗效果。