HJ 759-2015环境空气 挥发性有机物的测定罐采样_气相色谱-质谱法

1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气中丙烯等67 种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物如果通
过方法适用性验证，也可采用本标准测定。
当取样量为400 ml 时，全扫描模式下，本方法的检出限为0.2 μg/m3~2 μg/m3，测定下
限为0.8 μg/m3~8.0 μg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

3 方法原理
用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，经冷阱浓缩、热解析后，进入气相色
谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 标准气：浓度为1 μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0 MPa，可保存1 年（或
参见标气证书的相关说明）。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制
合适的混合标准气体。
4.2 标准使用气：使用气体稀释装置（5.6），将标准气（4.1），用高纯氮气（4.8）稀释至
10 nmol/mol 浓度，可保存20 d。

4.3 内标标准气（有证标准物质）：组分为：一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5。浓度为
1 μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0 MPa。可保存1 年（或参见标气证书的相
关说明）。本标准推荐使用上述1~3 种内标物，也可采用其他物质作为内标物。

4.4 内标标准使用气：使用气体稀释装置（5.6），将内标标准气（4.3），用高纯氮气（4.8）
稀释至100 nmol/mol 浓度，可保存20 d。
4.5 4-溴氟苯标准气：浓度为1 μmol/mol，与内标标准气（4.3）混合在一起，高压钢瓶保
存，钢瓶压力不低于1.0 MPa，可保存1 年（或参见标气证书的相关说明）。
4.6 4-溴氟苯标准使用气体：使用气体稀释装置（5.6），将4-溴氟苯标准气体（4.5），用高
纯氮气（4.8）稀释至100 nmol/mol 浓度，可保存20 d。
4.7 氦气：≥99.999%。
4.8 高纯氮气：≥99.999%，带除烃装置。
4.9 高纯空气：≥99.999%，带除烃装置。
4.10 液氮。

5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可
配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70 eV 电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子（SIM）
扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。
5.2 毛细管色谱柱，60 m×0.25 mm ，1.4 μm 膜厚（6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
固定液），或其他等效毛细管色谱柱。
5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二
级冷阱：其中*级冷阱能冷却到-180 ℃，第二级冷阱能冷却到-50 ℃；若具有冷冻聚焦
功能的第三级冷阱（能冷却到-180 ℃），效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连
接管路均使用惰性化材质，并能在50 ℃～150 ℃范围加热。
5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。
5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空（＜10 Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能。
5.6 气体稀释装置：zui大稀释倍数可达1000 倍。
5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3L 、6 L
等规格。耐压值＞241 kPa。
5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100 L ~200 L。

5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。
5.10 校准流量计：在0.5 ml/min～10.0 ml/min 或10 ml/min～500 ml/min 范围测定流量。
5.11 真空压力表：精度要求≤7 kPa(1 psi),压力范围: -101 kPa～202 kPa。
5.12 过滤器：孔径≤10 μm。